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N3000工作站白酒内标测定法简要
点击次数:1333 发布时间:2012-09-06
  N3000工作站白酒内标测定法简要
  
  1.选通道1(或2)。可取消标准步骤(消去√),如要学习可保持。
  
  2.选系统默认方法(面积归一法,41法),要求熟练掌握进样方法,确保每次出峰时间相同。
  
  3.采集数据(混标进样),出完峰,停止采样,存入试样路径(或先前已确定为试样路径)。
  
  4.选(报告)风格,选定纵坐标(mv)和横坐标(min)大小,可予览报告图。
  
  5.在样品设置栏选择mg/100ml单位(或其他单位mg/L等),其单位应与后面出现的组分浓度单位一致,并点击采用。
  
  6.点击方法,选内标法,(若先前已有校正因子,则出现原有的参数表,必须将此表逐项删除),点击全选,已进样(混标)的组份参数表出现,逐次输入组份名(乙醛,甲醇,乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙缩醛,异丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯,异戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯等),在组份栏内(第三列)选择某组份为内标组份(白酒内标为乙酸丁酯)点击并选择,并在内标物(第四列)栏内,逐次填入内标物的名称,已定为内标物的那一项不写,再点击采用。(杂质峰可不选,忽略)。
  
  7.点击组份浓度,出现一个新表,有各组份名称,在依次填入已知标样的各组份浓度,并选择浓度单位(xxmg/100ml),点击确定,再点击校正,进入校正栏,(或选加入本次当前谱图),确认是本次进样的混标样(如果有以前混标样,应移去以前标样,选择本次进样)再点击重新校正,有校正曲线出现,如无校正曲线出现,再点击校正因子,再点击重新校正,上述完成内标法的校正因子(可逐个查对各组份浓度的内标,A/Ai,W/Wi等)。
  
  8.再进加入内标的酒样,待出峰完,停止采样,即得出谱图数据(xxmg/100ml)。
  
  9.真实酒样(或混合标样),前几个组份出峰较快,峰宽很窄而工作站是自动确定峰宽,通常宽度很小(如0.02等),这样在实际测定中可能找不到很窄的峰,因此标不出他的浓度,可适当人为先修改峰宽,加大峰宽(如0.02改成0.08,加大要适度,不影响邻峰的原则).点击确定,再点击校正,或点击再处理,即重新判定谱图。当然,峰宽加大要合适,过宽,同一组份出现二个或多个数据(含杂质峰等)。
  
  10.混标及待分析酒样,其内标含量应相同或接近。
  
  注意:
  
  1.开机时如果看不到下边的采样信号及时间,可点击上边框缩小符号“—”,再点击下边框N3000色谱工作站,复原界面,可看到下边的采样信号及时间。
  
  2.开机选通道后,可选系统默认方法。
  
  3.DNP柱出峰顺序:乙醛,甲醇,(乙醇不计),乙酸乙脂,正丙醇,仲丁醇,乙缩醛,异丁醇,正丁醇,丁酸乙脂,乙酸丁酯(醋酸正丁脂),异戊醇,乳酸乙酯,已酸乙酯。
  
  4.本文不妥之处欢迎批评指正,:,
  
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