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白酒色谱分析标样配制简要
点击次数:2846 更新时间:2012-09-06
  白酒色谱分析标样配制简要
  
  1、配60%乙醇(体积比):取40ml的纯水,用无水乙醇(分析纯)定容至100ml,供配标样使用。
  
  2、配内标样(2%):取2ml醋酸正丁酯(乙酸丁酯),用60%乙醇定容至1000ml。2×0.882g/ml=1.762g
  
  则:1762mg/1000ml;即176.2mg/100ml。
  
  3、标样配制:取乙醛6.7mg、甲醇20.2mg、乙酸乙酯115.0mg、正丙醇41.5mg、仲丁醇38.5mg、乙缩醛52.0mg、异丁醇73.6mg、正丁醇30.0mg、丁酸乙酯90.2mg、异戊醇73.6mg、戊酸乙酯51.2mg、乳酸乙酯93.9mg、己酸乙酯220.2mg。用60%乙醇定容至100ml。标样成分重量可以变动,以实际峰型*为好。
  
  4、混合标样:取内标样0.4ml,用标样定容至10ml。(可以市购),内标样量为0.4ml×2%×0.882g/ml=7.056mg,即乙酸丁酯含量70.56/100ml(混合标样)(当然第3,第4步可以一次完成)。
  
  5、分析酒样的制备(酒样+内标):
  
  A方法:取内标样0.4ml,用待测酒样定容至10ml。配有内标样的10ml待测酒样中的内标量为0.4ml×2%×0.882g/ml=7.056mg,表示为7.056mg/10ml待测酒样,即内标乙酸丁酯含量70.56mg/100ml(若想加高内标峰,第4条中可取0.6ml内标,但应与混合标样相同或接近)。
  
  B方法:取纯内标(醋酸正丁酯,亦称乙酸丁酯)8ul,其理想值是8×0.882mg/ul=7.056mg亦可用电子天平称重,取纯内标(乙酸丁酯)7.056mg加入酒样至10ml,混合后进样0.5ul,其中内标量大概在7.056mg/10m左右。
  
  注:
  
  1)DNP填充柱出峰顺序:乙醛、甲醇、(乙醇不计)乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、内标乙酸丁酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯
  
  2)某型号毛细柱出峰顺序:
  
  乙醛、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
  
  3)测试酒样的内标量(乙酸丁酯XXmg/100ml)应与混合标样相同或接近。
  
  4)本文不妥之处欢迎批评指正,:,
  
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