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| 白酒色谱分析标样配制简要 |
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点击次数：2752 更新时间：2012-09-06 |
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白酒色谱分析标样配制简要
1、配60%乙醇（体积比）：取40ml的纯水，用无水乙醇（分析纯）定容至100ml，供配标样使用。
2、配内标样（2%）：取2ml醋酸正丁酯（乙酸丁酯），用60%乙醇定容至1000ml。2×0.882g/ml=1.762g
则：1762mg/1000ml;即176.2mg/100ml。
3、标样配制：取乙醛6.7mg、甲醇20.2mg、乙酸乙酯115.0mg、正丙醇41.5mg、仲丁醇38.5mg、乙缩醛52.0mg、异丁醇73.6mg、正丁醇30.0mg、丁酸乙酯90.2mg、异戊醇73.6mg、戊酸乙酯51.2mg、乳酸乙酯93.9mg、己酸乙酯220.2mg。用60%乙醇定容至100ml。标样成分重量可以变动，以实际峰型*为好。
4、混合标样：取内标样0.4ml，用标样定容至10ml。（可以市购），内标样量为0.4ml×2%×0.882g/ml=7.056mg,即乙酸丁酯含量70.56/100ml（混合标样）（当然第3，第4步可以一次完成）。
5、分析酒样的制备（酒样+内标）：
A方法:取内标样0.4ml，用待测酒样定容至10ml。配有内标样的10ml待测酒样中的内标量为0.4ml×2%×0.882g/ml=7.056mg，表示为7.056mg/10ml待测酒样，即内标乙酸丁酯含量70.56mg/100ml（若想加高内标峰，第4条中可取0.6ml内标，但应与混合标样相同或接近）。
B方法:取纯内标（醋酸正丁酯，亦称乙酸丁酯）8ul,其理想值是8×0.882mg/ul=7.056mg亦可用电子天平称重，取纯内标（乙酸丁酯）7.056mg加入酒样至10ml,混合后进样0.5ul，其中内标量大概在7.056mg/10m左右。
注：
1）DNP填充柱出峰顺序：乙醛、甲醇、（乙醇不计）乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、内标乙酸丁酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯
2）某型号毛细柱出峰顺序：
乙醛、甲醇、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、仲丁醇、异丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
3）测试酒样的内标量（乙酸丁酯XXmg/100ml）应与混合标样相同或接近。
4）本文不妥之处欢迎批评指正，：，
南京南达分析仪器应用研究所 |
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