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正确安装GC色谱柱
点击次数:2104 发布时间:2013-11-08

正确安装GC色谱柱

 

1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m(1 圈约0.5 m)的管线,以便安装入进样口和检测器。避免小角度折弯柱管。

 

2. 将色谱柱装到柱温箱里。可以使用柱架

 

3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel 或石墨密封垫圈;将螺母和密封垫圈推到柱管端口下方约15 cm 的位置。

 

4. 轻划(刻划)色谱柱。于距色谱柱两端各约4-5 cm 处轻划色谱柱

 

5. 确保色谱柱端口清洁。用大拇指和食指捏紧色谱柱,并尽量靠近划痕处。轻轻拉动和弯曲色谱柱。色谱柱将很容易断开。假如色谱柱不易断开,不要强行断开。在不同的位置(比先前更远离柱端)再次划刻色谱柱,并尝试再次折断,以得到整洁的端口

 

6. 用放大镜检查色谱柱切口。确保毛细管横向切口是规整的,管端没有聚酰亚胺或者“玻璃”碎片

 

7. 将色谱柱安装到进样口。查看GC 制造商的仪器手册,以确定色谱柱在所用进样口类型要插入的深度。将色谱柱螺母和密封垫圈滑到合适的深度,然后用打字机修正液在色谱柱螺母的刚好下方作标记。挥干修改液。将色谱柱插入进样器。用手指拧紧色谱柱螺母,直到它固定住色谱柱,然后在拧紧螺母1/4 到1/2 圈,这样就保证施加一定的压力时色谱柱不会从接头处滑出。通过观察打字机修正液

的标记来验证正确的色谱柱插入深度

 

8. 打开载气并设定合适的流速。设置适当的柱头压力、分流流量和隔垫吹扫流量。了解相关表观柱头压力。如果使用分流/不分流进样口,还要检查吹扫(分流)阀是处于“on”(打开)的

 

9. 确认通过色谱柱的载气流速。将色谱柱出口一端浸入盛有溶剂的小瓶中,观察产生的气泡

 

10. 将色谱柱安装到检测器。查看仪器制造商提供的手册,确保色谱柱正确的插入距离

 

11. 检漏。这非常重要。在没有彻底检查泄漏之前不要加热色谱柱

 

12. 设定合适的进样器和检测器温度

 

13. 设定合适的尾吹气和检测器气体流量。点燃或“打开”检测器

 

14. 室温下吹扫色谱柱至少10 分钟。在进样口或捕集阱维护之后还要再吹扫色谱柱一定的时间

 

15. 注入不保留样品进样,以检验色谱柱安装是否正确。例如:丁烷或甲烷(FID),乙腈顶空蒸汽(NPD),二氯甲烷顶空蒸汽(ECD),空气(TCD),氩气(质谱)。如果出现对称非保留峰,就说明安装正确。如果峰拖尾,应重新将色谱柱安装入进样口

 

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